Assim como todos os demais nanomateriais, o óxido de zinco apresenta propriedades únicas (isso já é clichê, quase todos os artigos apresentam essa frase). Dentre essas propriedades podemos citar algumas, como estabilidade química, propriedade fotocatalítica, piezoeletricidade entre tantas outras.
Mas como é que se faz nanopartículas de ZnO?
Existem diversos métodos, mas aqui abordarei apenas o método químico (que na minha ínfima opinião é a mais fácil, já que com alguns béqueres, água e outras coisas básicas de laboratório é possível fazê-la).
Os métodos
No método químico pode-se usar tanto o processo Sol-Gel, quanto o de Precipitação. O processo Sol-Gel é muito utilizado para obter nanopartículas de óxidos metálicos (como a SiO2, TiO2, Etc…). As etapas que compõe o processo é a hidrolização, condensação, crescimento e agregação do precursor.
ALWAN et al. descrevem um procedimento para sintetizar nanopartículas de ZnO
via Sol-Gel. Você faz uma solução de acetato de zinco (12,6g em 400ml de água bidestilada) e então aqueça até 50ºC. Adiciona-se 600ml de etanol absoluto (não é absinto não…) enquanto agita vigorosamente a solução do acetato de zinco. Após isso, adicione gota-a-gota 6ml de peróxido de hidrogênio (H2O2, 47%). Deixe a solução incubada por 24h (overnight) e então seque-o em estufa a 80ºC. Posteriormente você precisa lava o pó (para retirar os sais e subproduto que são formados durante a reação) diversas vezes (isso nunca vai além do que 3 vezes…) com água bidestilada (destilada também vai funcionar) e depois só secar… Em estufa por algumas horas a 80ºC.
A boa notícia deste procedimento do artigo é que formou ZnO. A má notícia é que não ficaram exatamente “nano”. As partículas ficaram entre 100 e 200nm. A desculpa conclusão é que as partículas continuam crescendo mesmo a temperatura ambiente (Ixi… como é que se controla isso? Colocando no freezer?).
Imagem de MEV de “nano” partículas de ZnO (ALWAN, et al. 2015)
Outro método é por precipitação. Eu particularmente usei o método a seguir, com pequenas adaptações (em parêntese). Muito mais fácil. Muito mais prático. Envolve menos etapas durante o processo também…
O procedimento é descrito por (AN et al., 2011) e é basicamente uma solução do sal de zinco (o procedimento segundo An et al. usa nitrato de zinco, mas eu usei sulfato de zinco heptahidratado) e uma solução de uma base (eles usaram KOH e eu usei NaOH. Ok… eu modifiquei praticamente todo o experimento, mas mantive a essência xD).
Faça uma solução 0,2M do sal de zinco (a que você tiver), coloque em um erlenmeyer ou um balão de síntese e agite. Em seguida adicione gota-a-gota uma solução 0,4M do hidróxido (de sódio ou de potássio). Enquanto ocorre a adição, a mistura começa a ficar branca e opaca. Isso é hidróxido de zinco sendo formado.
Mas espere… Hidróxido de zinco? E o óxido?
Após a adição total da solução do hidróxido de sódio (ou de potássio), deixe aproximadamente 20 minutos e então desligue tudo, lave com água 3 vezes e por ultimo com álcool. Seque em estufa.
Agora é que está a mágica. Você deve fazer uma calcinação para obter o óxido de zinco. Durante a calcinação o hidróxido de zinco é eliminado e o óxido formado.
Usando a equação de Scherrer para calcular o diâmetro médio, obtive valores próximos de 20nm. No artigo obtiveram entre 20 e 40nm.
Referências
ALWAN, R. M. et al. Synthesis of Zinc Oxide Nanoparticles via Sol – Gel Route and Their Characterization. Nanoscience and Nanotechnology, v. 5, n. 1, p. 1–6, 2015.
AN, L. J. et al. Synthesis of ZnO Nanoparticles by Direct Precipitation Method. Advanced Materials Research, v. 380, p. 335–338, 2011.
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